FT-IR分析技术概述
FT-IR分析,即傅里叶变换红外光谱分析(Fourier Transform Infrared Spectroscopy),是一种分析化学技术,用于获取物质的红外光谱。这种技术主要用于识别化学物质或检测特定化合物的存在。
FT-IR基本原理:
FT-IR分析基于物质分子吸收特定波长的红外光的能力。不同的化学键和官能团会在特定的红外波长范围内吸收红外光,从而产生特征吸收峰。通过测量这些吸收峰,可以确定样品的化学组成。
图1.傅立叶变换红外光谱(FT-IR)分析
FT-IR 光谱分析的操作流程:
步骤1 :第一步是样品制备。
制备 FTIR 光谱仪固体样品的标准方法是使用 KBr。将约 2 mg 样品和 200 mg KBr 干燥并研磨。粒度应统一,小于2um。然后,将混合物挤压形成可直接测量的透明颗粒。对于高沸点液体或粘稠溶液,可将其添加在两个 NaCl 颗粒之间。然后将样品倾斜固定在样品池中并进行测量。对于挥发性液体样品,将其溶解在CS2或CCl4中形成10%的溶液。然后将溶液注入液体池中进行测量。气体样品需要在每侧都有两个 KBr 窗口的气室中进行测量。首先应将气室抽真空。然后可以将样品引入气室进行测量。
步骤 2:第二步是通过收集干涉图获得背景频谱,然后通过傅里叶逆变换将其转换为频率数据。
我们获得背景光谱是因为我们放置样品的溶剂会含有微量的溶解气体以及溶剂分子,这些溶剂分子会提供不属于我们样品的信息。背景光谱将包含有关气体和溶剂分子种类的信息,然后可以从我们的样品光谱中减去这些信息,以便仅获得有关样品的信息。
步骤 3:收集样品的单光束光谱。
接下来,我们收集样品的单光束光谱,其中包含样品以及背景(气体或溶剂)的吸收带。
步骤4:计算样品光谱图。
单光束样品光谱与单光束背景光谱之间的比率给出样品的光谱(图)。
图2.样品红外光谱图
步骤 5:数据分析。
通过将样品光谱中观察到的吸收频带分配给分子中适当的简正振动模式来完成数据分析。
FT-IR应用范围:
FTIR光谱广泛应用于有机合成、高分子科学、石油化工、制药工业和食品分析。此外,由于FTIR光谱仪可以与色谱仪联用,因此可以用此类仪器研究化学反应的机理和不稳定物质的检测。
优势:
FT-IR分析的主要优势包括快速获取结果、只需很少或无需样品准备、非破坏性检测,以及能提供关于分子结构的详细信息。
局限性:
虽然FT-IR是一种强大的分析工具,但它不能提供关于样品中原子的质量或分子量的信息,也难以分析含有相似官能团的复杂混合物。
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